آمار

نتیجه جستجوی شما انتهای صفحه می باشد.لطفا شکیبا باشید...

چراغ خواب لاک پشت

قیمت : 65,000 تومان
ساعت بند چرم الیزابت

 

قیمت : 20,000 تومان

فلاسك فندكي ماشين-چاي ساز فندكي خودرو

قیمت : 28,000 تومان
چراغ قوه پليسي شكاري تمام فلزي فدرال امريکا برد یک کیلومتر

قیمت : 50,000 تومان

ساعت مچی اسپورت طرح رولکس مارک WALAR

قیمت : 35,000 تومان
ادکلن مردانه انکر نویر د لالیک

قیمت : 45,000 تومان
موکن ویزیت WIZZIT

قیمت : 20,000 تومان

تخفیف ویژه ساعت کاسیو PRG-500Y

قیمت : 50,000 تومان
ساعت GUCCI طرح Selena

قیمت : 18,000 تومان
ساعت CK طرح لارنس

قیمت : 18,000 تومان

شامپو رفع سفيدي مو

قیمت : 30,000 تومان
چای ساز و قهوه جوش همراه

قیمت : 20,000 تومان
ساعت زنانه مارگاریتا

قیمت : 22,000 تومان

جارو برقي فندكی ماشین

قیمت : 28,000 تومان
سفیدکننده دندان Whitelight

قیمت : 20,000 تومان
برچسب دیواری استیکر

قیمت : 15,000 تومان

ریش تراش سه تیغ فیلیپس philips

قیمت : 70,000 تومان
اسپري موبر

قیمت : 20,000 تومان
فرمول کوکران حجم نمونه

فرمول کوکران حجم نمونه

فرمول کوکران حجم نمونه - فرمول کوکران حجم نمونه

سایت تفریحی

وطن من

پی سی


فرمول کوکران حجم نمونه

سبب ايجاد تصاعد گاز ميگردد بنابراين بهترين درجه حرارت الکتروليز بايستي قبلاً بوسيله طبيعت آزمايش تعيين شده باشد.

حال عوامل شيميايي مؤثر در رسوبگذاري بروش الکتروليز عبارتند از:

   الف- اثرPH: کلاً در احياي فلزات و رسوب آنها ،  نقش مهم و اساسي را ايفا مينمايد. با کنترل ، مي توان يک يون مخصوص را در محلول نگه داشت و يا آنرا بر روي کاتد رسوب داد. فلزاتي مانند مس دو ظرفيتي و نقره که براحتی احيا مي شوند، حتی در هاي بسيار اسيدي نيز از محلول در اثر الکتروليز جدا مي شوند. اما فلزاتي که سخت احيا ميگردند مانند نيکل و کادميم احتياج به محيط قليايي دارند تا رسوب کنند زيرا در محيط اسيدي بطور همزمان گاز هيدروژن بجاي احياي فلز متصاعد ميگردد. بنابراين با کنترل دقيق ، مي توان بعضي از يونها را بطور کمي از هم جدا نمود. مثلاً مس را مي توان از نيکل ، کادميم و روي جدا کرد البته در محيط اسيدي.

   ب) اثر معرفهاي کمپلکس کننده : بعضي از يونها را وقتي بصورت کمپلکس در مي آورند خيلي بهتر و مناسبتر احيا شده و رسوب مينمايند مثلاً وقتي سيانيد و يا آمونياک را بعنوان عامل کمپلکس کننده براي بعضي از يونها بکار ميبریم مي بينيم که اين يونها بصورت سطح صاف فلزي که بسيار چسبنده نيز مي باشد روي کاتد را مي پوشانند. در بعضي مواقع از عوامل کمپلکس کننده براي عمل جدا کردن يونها استفاده مي شود بعنوان مثال، مس درون فلز استيل را توسط الکتروليز مي توان رسوب داد بدون اينکه يون آهن سه ظرفيتي احيا شود براي اين منظور از عوامل کمپلکس کننده مانند يونهاي فسفات و يا فلورايد استفاده مي شود در نتيجه آهن سه ظرفيتی با اين آنيونها کمپلکس ايجاد ميکند که بسيار پايدار ميباشد و در محلول باقی ميماند.

 

 ازمايشهای پتاسيومتری:

آزمايش يک:

اندازه گيري  توسط دي کرومات پتاسيم

وسايل مورد نياز :

  1) پتانسيو متر مجهز به  الکترودپلاتين و کالومل

  2) بشر 250ميلي ليتري

  3) استوانه مدرج 100 ميلي ليتري

  4) بهم زن مغناطيسي و پي پت

محلولهاي مورد نياز:

محلول استاندارد پتاسيم دي کرومات 02/0  مولار cc100

محلول 5/2 مولار و اسيد سولفوريک 100ميلي ليتر

محلول اسيد فسفريک غليظ

  روش کار:

مجهول داده شده شامل فروآمونيوم سولفات را به حجم مي رسانيم سپس توسط پي پت ژوژه 25 آنرا داخل بشر  250 ریخته و به آن حدود 25 اسيد سولفوريک 5/2 مولار توسط مزول بيفزائيد تا حجم حدود 150 با آب مقطر رقيق کنيد.

الکترودهاي کالومل و پلاتين را داخل محلول قرار داده و پس از بهم زدن توسط محلول دي کرومات پتاسيم 2% مولار بسنجيد.

افزودن دي کرومات در ابتدا در حجم هاي يک ميليمتري انجام داده و به محض شروع تغييرات قابل توجه در پتانسيل تيتراسيون را در حجم هاي 1/0 ميليمتري تا بعد از نقطة اکي والان ادامه دهيد.

سپس حدود 5 ديگر در حجم هاي 1 دي کرومات پتاسيم به محلول بيفزائيد.

 * از روي رسم منحنی تغييرات پتانسيل به حجم مصرفی دي کرومات مقدار گرم درصد  را محاسبه و گزارش نمائيد.

 * منحني تغييرات نسبت به را نيز رسم نمائيد.

آزمايش فوق را تکرار کنيد، با اين تفاوت که علاوه بر اسيد سولفوريک حدود 5-4 اسيد فسفريک نيز به محلول بيفزائيد.

 آزمايش 2

تيتراسيون پتانسيومتری در واکنشهای رسوبی:

 وسايل مورد نياز

پتانسيومتر- بشر 250- استوانه مدرج 100- بورت و پي پت- بهم زن مغناطيسي-

  محلولهاي مورد نياز:

اسيد نيتريک 6 مولار- نيترات نقره1/0 مولار- آمونياک 1:1

  روش کار :

 الف: سنجش يون  

از محلول را بداشته در بالن ژوژه 100 به حجم برسانيد.

از محلول به حجم رساندة فوق را بداخل يک بشر منتقل کنيد و سپس 1 الي 2 ميليليتر اسيد نيتريک 6 مولار به آن بيفزائيد. آب مقطر را به مقداري که الکترودها داخل محلول قرار گيرد به بشر اضافه کنيد بشر را روي هم زن مغناطيسی قرار داده و سپس توسط نيترات نقرة 1/0 مولار تيتر نمائيد.       در ابتدا حجم ها را يک ميليتر 1 اضافه کنيد. به محض    مشاهدة تغييرات شديد پتانسيل نسبت به حجم اضافه شده نيترات نقره را در حجم هاي 1/0-1/0 ميليتري اضافه نمائيد.

پس از کاهش تغييرات مجدداً در حجم هاي 1-1تيتر نمائيد.

   * از روي رسم منحنی پتانسيل نسبت به حجم مصرفی نيترات نقره مقدار گرم درصد يون  را محاسبه و گزارش نمائيد. و در ادامه منحني تغييرات  نسبت به  را رسم نمائيد.

   ب- سنجش مخلوط يونهاي و

 از محلول داده شده شامل و  را برداشته و در بالن ژوژه 100به حجم برسانيد. از محلول بحجم رساندة فوق را به داخل بشر  انتقال دهيد.

و بر روي آن 2-1 اسيد نيتريک 6 مولار اضافه نموده و سپس به مقداري که الکترودها داخل محلول قرار گيرد به بشر آب مقطر اضافه نمائيد. مگنت را داخل بشر انداخته و بشر را روي هم زن مغناطيسي بگذاريد دقت نمائيد که الکترودها*** به جدار بشر ونيز با مگنت تماس نداشته باشد.

آنگاه محلول فوق را توسط نيترات نقره 1/0 مولار داخل بورت تيتر نمائيد.

حجم هاي اضافه شدة اوليه 1-1 باشد تا به محض مشاهدة تغييرات شديد پتانسيل نسبت به حجم اضافه شده که آنگاه حجم ها را بصورت  1/0- 1/0 اضافه کنيد.

پس از کاهش تغييرات مجدداً حجم ها را 1-1  بيفزايد.

* از روي رسم منحني تغييرات پتانسيل نسبت به حجم مصرفی نيترات نقره مقدار گرم درصد هر يک از يونهاي  و  را محاسبه و گزارش کنيد. منحني تغييرات  نسبت به  را نيز نمائيد.

   ج:آزمايش قسمت ب را تکرار کنيد ، با اين تفاوت که در ابتدا حدود  محلول آمونياک 1:1 را به  بشر اضافه کنيد(چرا؟)

سپس تيتراسيون را تا نقطة اکي والان اول انجام دهيد.

پس از مشاهدة نقطة اکي والان اول محلول داخل بشر را توسط اسيد نيتريک 6 مولار اسيدي کيند .

آنگاه آزمايش را ادامه دهيد.

* براي اين آزمايش نيز منحني هاي پتانسيل نسبت به حجم نيترات نقره اضافه شده و  نسبت به  را نيز رسم نمائيد.

تيتراسيونهای PHمتری:

  آزمايش اول:

سنجش محلول سود توسط اسيد کلريدريک 1/0 نرمال (اسيد باز قوي

  وسايل مورد نياز:

PHمتر با الکترودهاي شيشه اي و کالومل اشباع و يا الکترود الحاقی- بهم زن مغناطيسي- بورت پايه- بشر 250- بالن ژوزظ و - پي پت.

   محلولهاي مورد نياز:

محلول مجهول هيدروکسيد سديم که از مسئول آزمايشگاه تحويل مي گيريد.

محلول 1/0 نرمال که 250 ميليليتر آن را از محلول  غليظ تهيه مي نمائيد.

   روش کار:

 1- دستگاه متر را به برق متصل نموده

 2- طبق روش گفته شده در صفحات قبل آنرا با محلول بافر استاندارد کنيد.

 3- نمونه مجهول را تحويل گرفته در بالن ژوژه  به حجم رسانده و همو ژنه کنيد.

 4- 25 از محلول بحجم رسانده را بهمراه 150 آب مقط به داخل يک بشر منتقل نمائيد. مگنت را داخل بشر انداخته و بشر را به روي هم زن مغناطيسي قرار دهيد.

 5- الکترود الحاقي (شيشه اي) و يا الکترودها را خيلي با دقت در بشر محتوي مجهول قرار دهيد، بطوريکه تا حدود نصف ارتفاع الکترودها در داخل محلول باشد و در عين حال به جداره بشر تماس پيدا نکند.

 6- عمل تيتراسيون را توسط  يکدهم نرمال تهيه شده توسط خودتان که مثلاً در بورت پر شده در فواصل نيم ميليليتر به 5/0 ميليليتر ادامه دهيد و تا زمانيکه تغييرات سريع می گردد همچنان ادامه دهيد و از لحظه سريع شدن تغييرات در فواصل 2/0 ميلي ليتر به 2/0 ميلي ليتر ادامه دهيد تا مجدداً تغييرات  آهسته گردد که باز در فواصل نيم ميلي ليتر عمل تيتراسيون را انجام دهيد. به هنگام تيتراسيون يک باز قوي توسط اسيد قوي و يا برعکس تغييرات  بصورت يک  مي باشد.

7- در يک کاغذ ميليمتري تغييرات  را برحسب ميلي ليتر محلول اضافه شده رسم کنيد از روي منحني نقطه انتهايي ، غلظت، فاکتور نمونه را حساب کنيد.

8- منحني را برحسب  رسم کنيد.

   

 محاسبه:

در يک کاغذ ميليمتری تغييرات  را بر حسب ميلي ليتر اسيد افزوده شده رسم کنيد شکل زير يک نمونه از منحنی خنثي شدن را نشان ميدهد، براي تعيين نقطه خنثي شدن معمولاً دو خط به قسمت انحناي منحني بصورت مماس رسم کرده، اين دو خط با هم موازي هستند، سپس خطي که از وسط خط عمود و موازي با دو خط مماس رسم شود، منحني خنثي شدن را در نقطه اي قطع مي کند، اين نقطه، نقطه خنثي شدن خواهد بود. از نقطه خنثي شدن خط به موازات محور مختصات رسم کنيد تا محور ميلي ليتر اسيد را در نقطه اي قطع نمايد. فاصله اين نقطه تا مبدأ ميلي ليتر اسيد لازم براي خنثي نمودن محلول سود را نشان ميدهد. با استفاده از رابطه نرماليته محلول سود اوليه را تعيين نمائيد. با مشخص بودن  اوليه محلول سود نيز مي توان نرماليته محلول سود را تعيين نموده با استفاده از رابطه زير:     

 

* چه معرفي براي اين تيتراسيون مناسب است چرا؟

   آزمايش دوم تيتراسيونهاي متری:

اندازه گيری ثابت يونيزاسيون اسيد استيک    (روش متری):

اسيد استيک طبق فرمول زير تجزيه مي شود.

 

بنابراين ثابت يونيزاسيون براي اسيد استيک عبارت است از:        

که  همان  و اسيد استيک مي باشد. رابطه فوق را مي توان به صورت زير نوشت.

اگر از طرفين رابطه فوق لگاريتم گرفته و سپس طرفين را در (1-) ضرب کنيم، نتيجه مي شود که :

مي دانيم که  و است، اگر غلظت هاي  و  برابر باشند رابطه فوق بصورت زير در مي آيد.

بنابراين با اندازه گيري  در نقطه ايکه 50 درصد اسيد خنثي شده است يا به عبارت ديگر نقطه اي که غلظت  و  برابر باشند، ثابت يونيزاسيون تعيين ميگردد. شکل ذيل ملاحظه شود.

    مواد و وسايل لازم:

  1- بالن ژوژه 250 ميلي ليتر   2- بشر 250ميلي ليتري  3- بورت 50 ميلي ليتر 4- پي پت ژوژه 25 ميلي ليتري 5- دستگاه بهم زن مغناطيسي  6- بالن ژوژه 100 ميلي ليتر

 

    مواد لازم:

    1- مجهول اسيد استيک  2- محلول سود يکدهم نرمال  3- محلول بافر  و

   روش آزمايش:

از نمونه محلول داده شده را در بالن ژوژه 100 ميلي ليتر به حجم برسانيد و کاملاً آنرا هموژنه نمائيد سپس 25 ميلي ليتر از اين محلول  را توسط پي پت به يک بشر 250 ميلي ليتري منتقل نموده و سپس  آب مقطر به آن بيفزائيد و بهم زن مغناطيسي را در داخل آن بياندازيد، بورت را از محلول سود يکدهم نرمال پر کنيد، ابتدا الکترودها را با آب مقطر شسته و خشک کنيد و سپس دستگاه را طبق روش گفته شده در مقابل بافر  و بافر  استاندارد کنيد و سپس الکترودها را به آرامي از بشر بيرون آورده و با آب مقطر بشوئيد و سپس بشر حاوي مجهول را زير الکترودها قرار دهيد و دستگاه همزن مغناطيسي را روشن کنيد و مربوط به محلول را بخوانيد سپس از بورت به محلول مجهول سود يکدهم نرمال را در فواصل نيم ميلي ليتر افزوده و تا جايي اين عمل را ادامه دهيد که تغييرات  سريع گردد، آن وقت افزايش سود را در فواصل 2/0 ميلي ليتري ادامه دهيد، پس از گذشتن از نقطه خنثی اسيد استيک مي توانيد افزايش سود را در فواصل نيم ميلي ليتري ادامه دهيد تا حدود  

   محاسبه:

   1- منحني تغييرات  را بر حسب ميلي ليتر سود افزوده شده رسم نمائيد توسط اين منحني ثابت يونيزاسيون اسيد استيک را محاسبه کنيد.

  2- منحني تغييرات  نسبت به  را رسم کنيد.

  3- ميی گرم اسيد استيک را محاسبه کنيد براي اين منظور از رابطه ذيل استفاده کنيد.

سود

سود

اسيد

100 گرم آن را نيز محاسبه کنيد                                                 

    آزمايش شماره 3 تيتراسيون  و محاسبه  :

  هدف :

در اين آزمايش، اسيد فسفريک را توسط  تيتر نموده و تغييرات  را بر حسب مقدار تيترانت (سود) مصرفی بدست مي آوريم و با استفاده از منحنی تيتراسيون ،  را بدست مي آوريم.

   وسايل مورد نياز:

1- دستگاه  متر   2- بهم زن مغناطيسي                      3-بشر 250 ميلي ليتري  4- بالن ژوژه 100 ميلي ليتري   5- بالن ژوژه 250 ميلي ليتري     6- پیپت 25 ميلي ليتري

   محلولهاي شيميايي لازم:

   1- سود استاندارد 1/0 مولار 2- تهيه محلول کلرور کلسيم اشباع

   روش آزمايش:

 نمونه اسيد فسفريک مجهول را به حجم 100 ميلي ليتر برسانيد و کاملاً آنرا هموژن نمائيد توسط پيپت ژوژه 25 ميلي ليتر از اين مجهول برداشته و به يک بشر 250 ميلي ليتري منتقل کنيد  آب مقطر به آن بيفزائيد بورت را از محلول سود يکدهم نرمال پر کنيد، افزايش سود را در فواصل 5/0 ميلي ليتر  به مجهول ادامه دهيد، از لحظه ای که تغييرات  سريع می گردد. يعني  نسبت به  قبلي زيادتر مي شود افزايش سود را به فواصل 2/0 ميلي ليتر به 2/0 ميلي ليتر کاهش دهيد تا زمانيکه دو پرتون اوليه اسيد فسفريک خنثي گردد [ براي مشاهدة جهش سوم (پروتون سوم اسيد فسفريک) به محلول  اضافه کنيد (چرا؟)] و سپس تيتراسيون را تا رسيدن به 12=PH ادامه دهيد. توجه داشته باشيد الکترودها داخل محلول قرار گيرد و با همزن مغناطيسی و جدار بشر تماس نداشته باشد. و نيز کلریدکلسيم را در 10= PH به محلول اضافه کنيد  البته به مقدار 2 ميلي ليتر.

  محاسبات براي بدست آوردن  مطابق آنچه در صفحه داده شده است مي باشد.

غلظت اسيد فسفريک مجهول را محاسبه کنيد- 100 گرم آنرا نيز محاسبه کنيد.

علاوه بر رسم منحني  بر حسب منحني بر حسب  را نيز در کاغذ ميليمتري رسم نمائيد.

حجم سود مصرفي

 

آزمايش چهارم:

     سنجش غلظت يک کاتيون به روش  متری:

  روش عمل:

(محلول آبي يک رنگ فلزي بر اثر هيدروليز، هيدرات کاتيون مربوط را توليد مي نمايد و در نتيجه  محلول کمتر از 7 مي شود.

بلعکس محلول آبي شامل يک نمک که از اسيد ضعيف تشکيل شده است بر اثر هيدروليز توليد يون   مي نمايد و  PH محلول بيش از 7 مي شود.

چنانکه نمک  خيلي کم محلول باشد و بطور کامل رسوب نمايد (تقريباً 100 درصد ) در شرايط مناسبی، مي توان کاتيون فلزي را توسط يک باز قوي مورد سنجش قرار داد، معرف نقطه خنثي نيز اندازه گيري مي باشد)

   وسايل و محلولهاي لازم:

  1- متر 2- الکترودهاي شيشه و کالومل   3- همزن مغناطيسي  4- بورت  5- پي پت    6- بشر   7- بالن    8- محلول سود .

  روش کار:

محلول سولفات مس داده شده را در بالن  به حجم برسانيد و سپس 25 ميلي ليتر آنرا داخل بشر ريخته و به آن  الکل اتيليک و حدود  آب مقطر بيافزائيد سپس الکترود  متر را داخل آن قرار داده و همزن مغناطيسي را بکار بياندازيد. حال محلول سود  مولاري را که تهيه کرده ايد داخل بورت ريخته و در ابتدا هر بار  ميلي ليتر از محلول سود به محلول داخل بشر بيفزائيد و  را يادداشت نمائيد.

اينکار را ادامه دهيد تا دوباره در انتهاي تيتراسيون اختلاف بين دو  متوالي کم شود که در آن صورت دوباره حجم سود ريخته شده را به  برسانيد و افزايش محلول را آنقدر ادامه دهيد تا با ريختن  از محلول سود تغييرات  بر حسب حجم سود مصرفی و يافتن نقطه خنثي نرماليته و غلظت محلول سولفات مس را بدست آوريد.

افزايش الکل اتيليک به محلول موجب مي شود که جهش ، در نقطه خنثي شديدتر باشد بدين دليل که انحلال نمک کم محلول را تقليل می دهد و از تشکيل ذرات کلوئيدي جلوگيري مي نمايد.)

   آزمايش شماره 5- متري باز:

  الف- تيتراسيون کربنات سديم با

(کربنات سديم بصورت يک باز دو ظرفيتی با ترکيب مي شود و منحنی تغييرات  بر حسب حجم اسيد اضافه شده داراي دو پلکان خواهد بود که پلکان اول براي تبديل کربنات به بيکربنات و پلکان دوم براي تبديل بيکربنات به اسيد کربنيک مي باشد.

  و

همانطور که ملاحظه مي شود اولين نقطة اکی والان با ثابت يونيزاسيون مرحلة دوم  و دومين نقطه اکي والان با ثابت يونيزاسيون مرحله اول اسيد کربنيک مطابقت دارد که مي توان اين ثابتهاي تفکيک را بعد از رسم منحنی از حجمهاي نيمه اکي والان اول و دوم بدست آورد.)

   وسايل مورد نياز:

  1- دستگاه  متر 2- بهم زن مغناطيسي  3- بشر  4- بالن ژوژه 100 ميلي ليتري  5- پي پت  6- بالن ژوژه

   محلولهاي شيميايي لازم:

 1- اسيد کلريدريک 1/0 نرمال 2- کربنات سديم مجهول

   روش کار:

   از مجهول کربنات سديم را به حجم 100 در بالن ژوزه رسانده توسط پي پت  يک نمونه از آنرا برداشته و به بشر منتقل کنيد و به کمک آب مقطر سطح مناسب را آماده کنيد در بورت محلول اسيد کلريدريک 1/0 نرمال ريخته و افزايش اسيد را در فواصل 5/0 ميلي ليتري به مجهول ادامه داده از لحظه اي که تغييرات  سريع مي شود افزايش اسيد را به فواصل 2/0 ميلي ليتري کاهش دهيد تيتراسيون را تا  ادامه دهيد.

   محاسبات :

 1- منحني بر حسب  را رسم کنيد.

 2- با استفاده از نقطه دوم اکي و الان غلظت کربنات و سپس 100 گرم آنرا محاسبه کنيد.

3- از روي منحني  اسيد کربنيک را بدست آوريد.

4- براي تعيين نقطه اکی والان اول از معرف فنل فتالئين و جهت مشخص نقطه اکي والان دوم از معرف ميتل رد مي توان استفاده نمود پاسخ دهيد ايا نقاط اکي والان روي منحنی با  معرفهاي بکار رفته مطابت دارد.

   ب- تيتراسيون کربنات سديم و   توسط :

 از مجهول کربنات سديم و  از مجهول سود را در بالن ژوژه 100 ميلي ليتري به حجم رسانده و مثل آزمايش قبل عمل کنيد(البته از معرف رنگي استفاده نشود) تا  تيتراسيون را ادامه دهيد.

   محاسبات:

 1- منحني برحسب  را رسم کرده.

 2- منحني بر حسب  را نيز رسم کنيد.

 3- با استفاده از حجم در نقاط اکي والان اول و دوم 100گرم کربنات و  را در مخلوط گزارش کنيد.

   تيتراسيونهاي هدايت سنجی:

(محلولي که شامل يونهاي فعال مي باشد، جريان الکتريکي را به خوبي هدايت مي نمايد و محلولی که داراي يونهاي با فعاليت کم می باشد جريان را به مقدار بسيار کم هدايت مي کند و در اين روش تعقيب نمودن هدايت محلولها در طي آزمايش امکان تشخيص تغييرات و ترکيب محلولها و از آنجا تعيين نقطه انتهايی را ممکن مي سازد.

هدايت محلولها به تغيير تعداد و اندازه و بار يونها و همچنين به مشخصات حلال از جمله ویسکوزيته آن بستگي دارد.

چنانچه در يک واکنش شيميايي يک يون با يون ديگري که از نظر اندازه و بار الکتريکي با آن تفاوت دارد تعويض گردد. در هدايت الکتريکي محلول تفاوت قابل ملاحظه اي ديده خواهد شد چنانچه هدايت يک محلول را با  نمايش دهيم مي توان آنرا توسط معادله زير مشخص نمود.

که در آن ثابتی براي وضع هندسي و اندازه يون به شمار مي رود و غلظت هر کدام از يونها بطور جداگانه و هدايت معادل هر کدام از يونها و بار الکتريکي يونها مي باشد.

در تيتراسيون هدايت سنجي با تعقيب نمودن هدايت محلولها، هنگاميکه در محلول يونهايي اضافه مي شود مي توان نقطه انتهايي را که در آن تعويض يوني کامل مي شود را تعيين نمود که اين نقطه را نقطه انتهايي گويند. بنابراين در تيتراسيون اسيد کلريدريک با سود، در اثر افزايش محلول سود به محلول اسيد، غلظت يونهاي هيدروژن موجود در محلول کم شده و چون يونهاي هيدروژن به توسط يونهاي  جانشين ميگردند هدايت محلول کم مي شود (بعلت فعاليت کمتر يون هاي  نسبت به يونهاي  وبنابراين جريان کمتر مشاهده مي شود و موقعی که از نقطه انتهايي بگذريم اضافه نمودن هدايت را زياد مي کند چون يونهاي هيدروکسيل ( ) داراي فعاليت بيشتري هستند که باعث ازدياد هدايت مي شوند)

تيتراسيون  هدايت سنجي در مورد دو محلول زماني عملی خواهد بود که در واکنشي که بين دو محلول صورت مي گيرد قبل از نقطه انتهايي و بعد از آن در يون با فعاليتهاي مختلف جانشين هم شوند به اين ترتيب مي توان اسيدها را با بازها و با نمکهاي  اسيد ضعيف را با اسيدهاي قوي تيتر نمود و نيز واکنشهاي رسوبي را هم مي توان توسط تيتراسيون هدايت سنجي انجام داد).

   آزمايش شماره1:

تيتراسيون اسيد کلريدريک توسط محلول سود(بخش اسيد قوي با باز):

   هدف از آزمايش:

 هدف از اين آزمايش تعيين وابستگي بين طبيعت ماده تيتر (اسيد قوي) و نوع تيتراسيون است. (اسيد ضعيف با باز قوی و باز ضعيف و اسيد قوي)تيتر ميگردد. منحنی تيتراسيون از روي اعداد بدست آمده رسم شده و از روي آن نرماليته و گرم اسيد محاسبه مي شود.

   وسايل لازم:

هدايت سنج-پيپت 25 ميلي ليتر- بالن ژوژه 100 ميلي ليتري محتوي نمونه مجهول-بهمزن مغناطيسي- بورت 10 ميلي ليتري- بشر  و محلول سود 2/0 مولار

   روش کار:

در نمونه مجهول را به حجم رسانده بخوبي مخلوط کنيد، از  مجهول را به بشر  منتقل کرده به آن حدود آب مقطر اضافه نمائيد. بشر را به هم زن مربوط کنيد سل هدايت سنج را در بشر بگذاريد تا سطح آن کاملاً پوشيده شود دقت نمائيد که الکترود به بهم زن و جداره بشر تماس نداشته باشد، سرعت بهم زن را تدريجاً زياد کنيد. ولي توجه داشته باشيد که سرعت آنقدر زياد نشود که در محلول ايجاد حفره نمايد دستگاه هدايت سنج را روشن کنيد، يک دقيقه صبر کنيد تا گرم شود. قبل از شروع تيتراسيون عدد دستگاه را بخوانيد سپس در فواصل 2/0 ميلي ليتري به 2/0 ميلي ليتر که از ماده تيتراسيون به محلول اضافه مي کنيد اعداد را يادداشت کنيد. نتايج را در کاغذ ميليمتري ببريد بطوريکه مقدار هدايت محلول در محور ها بر عليه ميلي ليتر سود مصرف شده در محور ها رسم شود. نقطه انتهايي نرماليته و غلظت اسيد مجهول را بدست آوريد. شکل منحنی بدست آمده را  با ذکر دليل در روي هر شاخه آن توجيه نموده و پيش بيني نمائيد که اگر چنانچه بجاي باز قوي از يک باز ضعيف مانند آمونياک جهت تيتراسيون استفاده مي کرديم چه تغييري در شکل منحني حاصل مي شد؟

(هنگاميکه يک اسيد قوي توسط باز ضعيف تيتر مي شود پس از نقطه اکي والان به دليل اينکه بازي ضعيف است و کم تفکيک مي شود، افزايش هدايت خيلي بکندي صورت مي گيرد، وجود مقدار زيادي نمک در محلول هم باعث کاهش شديد تفکيک باز مي گردد، همچنين به دليل هيدروليز نمک در حدود نقطه اکي والان ، منحني نمايش تغييرات در حدود نقطه اکي والان از حالت متقاطع خارج شود و خميدگي مي يابد.)

   آزمايش شماره2:

  تيتراسيون اسيد ضعيف(اسيد استيک)با باز قوی:

 در طي اين آزمايش محلول اسيد استيک با محلول سود تيتر ميگردد، از روي منحنی رسم شده بر حسب هدايت محلول و ميلي ليتر سود اضافه شده نقطه  انتهايي تيتراسيون و از آنجا غلظت محلول اسيد استيک را مي توان بدست آورد.

 در ابتداي تيتراسيون هدايت محلول به مقدار کمي کم مي شود که مربوط به کم شدن غلظت يون هاي هيدروژن مي باشد سپس هدايت محلول تدريجاً بالا ميرود که اين قسمت مربوط به ازدياد يونهاي استات موجود در محلول است.

در نقطه انتهايي اسيداستيک موجود با سود خنثي مي گردد و سپس بعلت ازدياد يونهاي  در محلول هدايت بالا رفته و منحنی با شيب تندتري تغيير مي کند نقطه انتهايي تيتراسيون مي باشد.

   روش کار:

نمونه مجهول داده شده را در بالت ژوژه  به حجم برسانيد کاملاً آنرا هموژن کنيد،  مجهول اسيد استيک را به بشر  منتقل  کنيد و حدود  آب مقطر به آن افزوده و آنرا به هم زن مربوط نمائيد، سلولهاي هدايت سنجي را در آن بگذاريد دستگاه هدايت سنج را روشن کنيد و هدايت محلول را قبل از تيتراسيون بخوانيد، سپس هدايت محلول را با افزودن محلول سود 2/0 نرمال داخل بورت در فواصل 2/0 ميلي ليتري و تا 10 ميلي ليتري در فواصل 2/0 ميلي ليتري، بخوانيد نرماليته و غلظت محلول اسيد استيک را محاسبه نموده و بعد از پايان کار سل هدايت سنج را با آب مقطر شسته در آب مقطر نگه داري کنيد.

 

   آزمايش شماره3:

  تيتراسيون اسيد ضعيف توسط باز ضعيف:

 وقتي اسيد ضعيفي مثل اسيد استيک توسط باز ضعيف مثل آمونياک تيتر مي شود.

(در حين عمل تيتراسيون متوجه مي شويم که در ابتدا اسيد استيک به مقدار کمي بصورت   و  ولي به مقدار زيادي بصورت فرم ملکولی و يونيزه شده در محلول وجود دارد در ابتداي عمل تيتراسيون مقدار هدايت محلول کم مي شود و بتدريج که عمل خنثي شدن انجام ميگيرد، يونهاي هيدروژن هدايت محلول کمي پايين مي آيد پس از تشکيل شدن يونهاي استات مقدار هدايت بالا مي رود و پس از خنثي شدن اسيد موجود در محلول مقداري آمونياک در محيط اضافه باقي ميماند که ديسوسياسيون آن کم است بنابراين در اين مرحله مقدار هدايت کاهش پيدا مي کند و بنابراين پس از نقطه انتهايي منحنی بصورت خط افقي ديده مي شود جهت تعيين نقطه انتهايي در قسمت منحني را امتداد مي دهيم، چنانچه غلظت محلول اوليه تغيير مينمايد. شکل قسمت اول وقتي مطابق شکل زير تغيير خواهد کرد.

قبل از نقطه انتهايي در منحني ديده نمي شود. نقطه انتهايي مشخصي در اين مورد نمي توان پيدا کرد.

 

   روش کار:

 از نمونه اسيد استيک را در بالن ژوژه به حجم رسانيده،  از نمونه را در بشر  ريخته و به آن  حدوداً آب مقطر اضافه کنيد، الکترودها را در بشر قرار دهيد و هدايت محلول را اندازه بگيريد، سپس محلول توسط آمونياک 05/0 مول تيتر گردد، عمل تيتراسيون بايد در فواصل حجمي 2/0 ميلي ليتري انجام گردد منحني تيتراسيون را در کاغذ ميليمتري رسم نموده نقطه انتهايي را بدست آوريد، فاکتور و غلظت نمونه را محاسبه نموده شکلي منحني را در روي هر شاخه با ذکر دليل توجيه نمائيد.

   آزمايش شماره4:

 واکنشهاي رسوبی توسط  متد هدايت سنجی:

در ابتدا  مجهول نيترات نقره را در بشر ريخته و به آن آب مقطر اضافه مي کنيم و توسط  1/0 نرمال آنرا تيتر مي کنيم منحنی حاصله را در يک برگ کاغذ ميليمتري رسم نموده از نقطه انتهايي فاکتور غلظت را بدست مي آوريم.

   آزمايش شماره5:

 اندازه گيري قابليت انحلال نمکهاي کم محلول به روش هدايت سنجی:

 محلول اشباع شده يک نمک کم محلول ، مانند کلرید نقره را نظر به قابليت انحلال اندک آن مي توان خيلي رقيق دانست و در نتيجه، هدايت اکي والان چنين محلولي، برابر هدايت اکي والان محلول الکتروليت در غلظتهاي بينهايت کم يعني  مي شود. براي بدست اوردن هدايت مخصوص کلرید نقره و يا بطور کلي هر نمک کم محلول بايد هدايت مخصوص حلال را از هدايت مخصوص محلول اشباع کم کرد.                      

که  هدايت مخصوص محلول کلرور نقره اشباع شده،  هدايت مخصوص حلال و  هدايت مخصوص بعلت انحلال کلرید نقره مي باشد.

 هدايت اکي والان محلول کلرید نقره اشباع

چون هدايت اکي والان محلول کلرید نقره اشباع برابر هدايت اکي والان حد مربوط مي باشد پس :

و يا  بترتيب نمايش هدايت معادل يونهاي  و  مي باشد (در )

   وسايل و محلولهای لازم:

هدايت سنج- بهم زن مغناطيسي- پي پت- بشر – کلرور نقره جامد (که از آزمايش پيش تهيه شده).

   روش کار:

به  که از آزمايش پيش تهيه شده  اسيد نيتريک غليظ افزوده ، سپس آنرا بر روي همزن مغناطيسی قرار مي دهيم پس از 5 دقيقه که محلول هم زده شد آنرا به کناري مي گذاريم تا رسوبات ته نشين شود سپس آنرا به روش دکانته صاف مي کنيم. سپس رسوبات را 4 تا 5 مرتبه با آب مقطر مي شوئيم توجه داشته باشيد که ديواره بشر نيز شسته شود آنگاه آب مقطر به آن افزوده و بشر را برروي همزن قرار داده توسط سل هدايت سنج هدايت آنرا اندازه مي گيريم  هدايت مخصوص محلول اشباع  است.

در يک بشر ديگر آب مقطر افزوده و هدايت آب مقطر را جداگانه اندازه مي گيريم. ( ) سپس با استفاده از رابطة (1) قابليت انحلال يا حاصلضرب انحلال  را بدست مي آوريم. چون ثابت سل بر روي سل نوشته نشده است از طريق آزمايش زير آنرا بدست مي آوريم.

يک  محلول ، 1 نرمال به حجم  تهيه مي کنيم (نام بالن را  مي گذاريم)  از بالن  را برداشته و در يک بالن ژوژه 100 به حجم مي رسانيم (نام آنرا بالن  مي گذاريم) و بدين طريق محلول 1/0 مولار  تهيه مي کنيم مجدداً  از بالن  را برداشته و در بالن ژوژه 100ديگر به حجم مي رسانيم (نام آنرا بالن  مي گذاريم) و بدين طريق محلول 01/0 مولار  تهيه مي کنيم.

سپس هدايت آنها را خوانده و از آنجا ثابت سل را براي محلولهاي  بدست مي آوريم و در رابطه قرار مي دهيم.

 

فتومتری

   آزمايش شماره 1:

  تعيين آهن در آب به روش اسپکتر و فتومتری:

 تئوري: يک روش بسيار دقيق و حساس براي تعيين مقادير جزئي از آهن تا حدود  از آهن دو ظرفيتی موجود در آب مبتني است بر تشکيل کمپلکس قرمز نارنجي رنگ از آهن دو ظرفيتی با يک ترکيب آلی مانند اورتوفنانترولين .

اورتوفنانترولين يک کمپلکس پايدار با آهن دو ظرفيتی مي دهد که آنهم به دليل وجود يک زوج اتم ازت در ملکول آن مي باشد  که مي تواند ايجاد يک اتصال کئووالان با يون آهن دو ظرفيتی بنمايد سه ملکول اورتوفنانترولين که با آهن دو ظرفيتی ملحق شده اند مي توانند کمپلکس به فرمول زير:

اين کمپلکس را بيشتر به نام  مي نامند زيرا که بطور اختصار آنرا بصورت  نمايش مي دهند، واکنش تشکيل اين کمپلکس از معادله زير داده شده است.  

ثابت تعادل اين واکنش  در حرارت  مي باشد و فرم کمي اين کمپلکس اغلب در حدود  بين 2تا9 ظاهر مي شود ولي بيشتر  5/3 توصيه مي شود.

و آن هم بدليل جلوگيري از رسوب کردن نمک هاي آهنی نظير فسفات آهن مي باشد و در هر حال تنظيم دقيق  ضروري نمی باشد در اين آزمايش براي تعيين مقادير آهن دو ظرفيیي بايستي از يک معرف کاهنده مانند هيدروکنيون و يا هيدراکسيل آمين هيدروکلرايد به منظور نگه داشتن آهن در عدد اکسيداسيون 2 استفاده مي شود در اينصورت رنگ کمپلکس آهن  يا اورتوفنانترولين براي مدت زيادي پايدار مي ماند، بعضي از کاتيونها که در اين آزمايش ايجاد مزاحمت مي نمايند عبارتند از : نقره بيسموت که ايجاد رسوب مي نمايد و نيز کادميم ، جيوه دروي ايجاد کمپلکسهاي بدون رنگ ولي قابل حل با مصرف مي نمايد.

اگر در شرايطي بخصوص کاتيونهاي نظير موليبون ، تنگستن، مس ، کبالت، نيکل يا قلع موجود باشد در واکنش دخالت مي نمايد.

   روش کار:

  فتومتری آهن:

7 بالن ژوژه  را تهيه نمائيد.. 1- مقدار 1/0 گرم نمک مور را وزن نموده در داخل يک بشر که محتوي  آب مقطر است و  اسيد سولفوريک غليظ مي باشد ريخته آنرا حل نموده به بالن ژوژه  منتقل کرده آنرا به حجم برسانيد (نام آنرا استاندارد ) بگذاريد. سپس  از بالن  را برداشته و به بالن ژوژه  ديگر منتقل کنيد و آنرا به حجم برسانيد و نام آنرا محلول استاندارد  بگذاريد حال مطابق جدول زير عمل کنيد.

2-  هيدروکسيل آمونيوم کلرايد را در  آب مقطر حل کنيد.

 

10دقيقه صبر کرده سپس به حجم  برسانيد

اورتوفنانترولين

بافر

هيدروکسيل آمونيوم کلرايد

بالن ژوره 100

10

10

(1)

10

10

(2)

10

10

(3)

10

10

(4)

10

10

-

شاهد

 

3- بافري به ترتيب زير تهيه نمائيد  استات سديم را در  اسيد استيک بعلاوه  آب مقطر در بشر حل کنيد سپس آنرا به حجم  در بالن ژوژه 100 برسانيد. سپس جذب هر محلول آهن را در  مربوطه خوانده و منحنی جذب بر حسب غلظت را رسم کرده و با توجه به جذب خوانده شده براي مجهول ، غلظت نمونه مجهول تعيين مي گردد.

 

 

 

آزمايش شماره2:

    فتومتری منگنز:

  روش کار:

 از سولفات منگنز را وزن کرده و در داخل بشر به آن  اسيد سولفوريک غليظ و  اسيد نيتريک غليظ و  آب مقطر اضافه نمائيد.

سپس به بالن ژوژه  منتقل کرده و بحجم برسانيد . (استاندارد )

 از محلول استاندارد را برداشته و در يک يک بالن ژوژه  بحجم برسانيد (استاندارد ) در داخل يک بشر  آب مقطر -  اسيد سولفوريک و  اسيد نيترنيک غليظ اضافه کرده و در بالن ژوژه آنرا به حجم برسانيد (استاندارد)

5 بالن ژوژه بصورت زير تهيه کنيد.

(بالن ژوژه1):  محلول استاندارد -  محلول استاندارد - يک سي سي اسيد فسفريک غليظ

(بالن ژوژه 2): محلول استاندارد -  محلول استاندارد - يک سي سي اسيد فسفريک غليظ.

(بالن ژوژه 3):  محلول استاندارد - محلول استاندارد - يک سي سي اسيد فسفريک غليظ.

(بالن شماره 4) :  محلول استاندارد -  محلول استاندارد - يک سي سي اسيد فسفريک غليظ.

( بالن شماره 5). به نام بالن شاهد. محلول استاندارد - يک سي سي اسيد فسفريک غليظ.

5 بالن فوق را براي مدت 10 دقيقه در داخل حمام روي هيتر و زير هود قرار دهيد.

بعد از اين مدت هنگامي که هنوز محلولها سرد نشده اند به هر بالن  محلول نيترات نقره و مقدار نيم گرم پرسولفات اضافه کنيد.سپس صبر کنيد تا کليه بالن ها خشک شوند.

بالن ها را به حجم  رسانده و کاملاً هموژنه کنيد.

بالن شماره 1 را داخل دستگاه قرار داده و مقدار جذب را براي طول موجهاي 450 تا 560 بخوانيد . طول موج مطلوب براي سنجش غلظت در محلولهاي حاوي منگنز طول موجي است که در آن دستگاه ماکزيمم جذب را نشان ميدهد.

بالن شماره 5 را در داخل دستگاه قرار داده در هنگامي که طول موج نشان داده شده است، با چرخاندن پيچ تنظيم دستگاه مقدار جذب را به روي صفر تنظيم مي کنيم.

سپس محلولهاي 4تا 1 را يکي يکي داخل دستگاه قرار داده و مقدار جذب هر يک را مي خوانيم. توجه داشته باشيد که ظرف محتوي نمونه ها را بعد از هر بار سنجش تميز با آب مقطر بشوئيد.

* بر روي کاغذ ميليمتري تغييرات جذب محلولهاي فوق را به ازاي غلظت هاي تغيير يافته رسم نمائيد. حال محلول مجهول مواد  داخل دستگاه قرار داده و مقدار جذب آنرا بخوانيد. آنگاه با استفاده از نموداري که رسم کرده ايد مقدار غلظت نمونه مجهول را پيدا کنيد. در انتها منحنی جذب بر حسب طول موج هاي مختلف را که براي بالن شماره 1 به دست آورده ايد رسم نمائيد.

بايد نمودار از قانون بير تبعيت کند.



فرمول کوکران حجم نمونه


منبع : mortezashimi dot blogfa dot com slash post-10 dot aspx

برچسب ها :

- فرمول کوکران - فرمول کوکران - روش محاسبه فرمول کوکران برای بدست اوردن حجم نمونه - مثال فرمول کوکران - کوکرانحجم نمونه -